Análise Térmica de Materiais
Análise Térmica de Materiais
Cheila Gonçalves Mothé
Aline Damico De Azevedo
ISBN: 978-85-88098-49-7
Ano: 2009
Edição: 1ª edição
Número de páginas: 324
Formato: 17 x 24 cm
Análise Térmica de Materiais é um livro no qual apresenta os fundamentos téoricos e práticos das técnicas de uma maneira clara e de fácil leitura com aplicações, equipamentos e resultados, além de exemplos experimentais oriundos do nosso país, ilustrando a nossa diversidade e potencial industrial em Alimentos, Compósitos, Fibras vegetais, Hidrocolóides, Medicina, Polímeros, Tratamento-Reciclagem e Aproveitamento energético de Resíduos, dentre outros.
As técnicas termoanalíticas tais como: Termogravimetria, Termogravimetria derivada, Análise Térmica Diferencial, Calorimetria Exploratória Diferencial, Análise Mecânica Térmica, Análise Mecânica Dinâmica, Detecção de Gases desprendidos e Análise de Volatilização Térmica, tornaram-se métodos extremamente úteis na caracterização ou no estudo de propriedades térmicas, no desempenho do material, avaliação de decomposição, controle de reações químicas, falhas de processo e operação, elucidação da cinética e do mecanismo dos processos, além do controle e garantia da qualidade de produtos.
APRESENTAÇÃO
Este livro versa sobre algumas técnicas de análise térmica, tais como: Termogravimetria (TG/DTG) , Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Térmica Diferencial (DTA), Análise Mecânica Térmica (TMA), Análise Mecânica Dinâmica (DMA), Detecção de Gases Desprendidos (EGD), Análise de Gases Desprendidos (EGA) e Análise de Volatilização Térmica (TVA).
A crescente utilização da análise térmica tanto na área acadêmica quanto industrial tem promovido aplicações nos diferentes setores: orgânicos, inorgânicos, petroquímicos, farmacêuticos, produtos naturais, materiais de construção, revestimentos, catálise, vidros, cerâmicos, alimentos, graxas, surfactantes, compósitos e polímeros.
Os usuários deste livro podem ser engenheiros químicos, químicos industriais, físicos, técnicos de diversas áreas das indústrias de processos ou transformação, estudantes das seguintes engenharias: alimentos, civil, materiais, produção, química e outras, licenciaturas ou áreas que estejam envolvidas nas modificações químicas e/ou alterações físicas de materiais.
As técnicas termoanalíticas tornam-se métodos extremamente úteis na caracterização de propriedades térmicas, avaliação de decomposição, no controle de reações químicas e riscos a estas associados, na avaliação de falhas de operação, elucidação da cinética e do mecanismo dos processos de decomposição térmica e ainda a avaliação das condições de cura de materiais poliméricos.
A utilização em conjunto dos métodos de análise térmica com outros métodos de análise (por exemplo: análise estrutural) permite o entendimento do comportamento de um material complexo, alinhando suas propriedades térmicas à sua estrutura.
Agradecimentos eternos de C. G. M. aos professores Paulo Costa Pereira* (UFRRJ); Chiaki Azuma (University of the Air Japão); Ivo Giolito* (USP); Raphael A. Cresta de Barros* (UFRJ); Eloisa Biasotto Mano (UFRJ); Elizabeth E. Monteiro (UFRJ); M. A. Rao (Cornell University EUA) e Alan T. Riga (Cleveland State University EUA) pelos ensinamentos e exemplo de competência e seriedade.
As autoras estão particularmente gratas a Rodrigo Maciel, gerente da Micronal S.A., cujo valioso apoio permitiu a publicação da 1a edição e à Artliber Editora pela 2a edição deste livro, à generosidade da Dra. Paula Dadalti na doação de pele humana e ainda ao Prof. Massao Ionashiro (IQ/Unesp) pela revisão parcial para essa segunda edição.
A nossa gratidão aos colegas da Escola de Química, colaboradores nacionais e estrangeiros e aos alunos que têm tornado possível a realização da investigação de Análise Térmica em diferentes áreas do conhecimento.
Profa. Dra. Cheila Gonçalves Mothé
MSc. Aline Damico de Azevedo
Rio de Janeiro, agosto 2008
SOBRE O AUTOR
Cheila Gonçalves Mothé
Diplomada em Engenharia Química; Mestre em Ciências e Tecnologia de Polímeros (1981); Doutora em Ciências na área de Análise Térmica de Polímeros (USP/ University of the Air-Japão (1992); Pós-Doutorado em Reologia em Cornell University/USA (1998) e Análise Térmica em Cleveland State University/USA (2003). Ingressou como docente desde 1976, na qual atua no ensino de graduação, pós-graduação, pesquisa e extensão, principalmente em inclusão social. Membro permanente da pós-graduação de TPQB/EQ. Pesquisadora do CNPq. Coordenadora do laboratório de Tecnologia de Polímeros Naturais e Sintéticos desde sua implantação em 1990, com trabalhos nos seguintes temas: caracterização tecnológica por análise térmica, compósitos poliméricos com fibras vegetais, comportamento reológico de polissacarídeos na indústria de alimentos, reciclagem, tratamento e aproveitamento energético de resíduos industriais, caracterização e aplicação na área de petróleo (asfalto, biodiesel e óleos pesados). Foi chefe (1995-1997 e 2003 a jan/2008), chefe substituto (1993-1995) e coordenadora de laboratório (1987-1995 e 2001-2003 e 2008-2009) do Departamento de Processos Orgânicos da EQ/UFRJ. Biografia publicada no Whos Who in Science and Engineering, USA (2006-7). Possui mais de 400 trabalhos publicados em periódicos e congressos nacionais e internacionais. Orientadora de mais de 30 alunos de Mestrado e Doutorado e 120 alunos de iniciação científica; autora de livros texto e patentes. Foi agraciada Química do Ano 2006 e Medalha Retorta de Ouro (2006) pelo Sindicato dos Químicos e CRQ-RJ e a láurea de 1ª colocada no XI Prêmio Abrafati-Petrobras de Ciência em Tintas (2008). Presidente da Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos-RJ (Gestão 2007-2010). Vice-presidente da Associação Brasileira de Análise Térmica e Calorimetria (ABRATEC), (Gestão 2008-2010). Atualmente é Professora Titular da Escola de Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro.
Aline Damico De Azevedo
Graduada em Engenharia Química pela Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ) em 1999, mestre em ciências no programa de TPQB/EQ (UFRJ/ Março-2002), doutoranda no curso de pós-graduação em TPQB da Escola de Química/UFRJ. Publicação: trabalhos publicados em congressos nacionais e internacionais. Professora de Colorimetria da Faculdade Senai/CETIQT.
ÍNDICE
1 Breve histórico sobre procedimentos térmicos, 15
2 Fundamentos, 19
3 Termogravimetria (TG), 25
3.1 Introdução, 25
3.2 Termogravimetria derivada (DTG), 29
3.3 Modelos cinéticos, 32
3.3.1 Método de Newkirk, 34
3.3.2 Método de Coats e Redfern, 35
3.3.3 Método de Doyle, 35
3.3.4 Método de Ingraham e Marier, 36
3.3.5 Método de Ozawa, 37
3.3.6 Método de Kissinger, 38
3.3.7 Model Free Kinetics, 39
3.4 Equipamentos, 44
3.4.1 Mettler-Toledo, 46
3.4.2 Netzsch, 47
3.4.3 Perkin-Elmer Co., 48
3.4.4 Rheometrics, Inc., 48
3.4.5 Setaram, 50
3.4.6 TA Instruments, Inc., 52
3.4.7 Thermo Electron (Haake), 55
3.5 Aplicações, 57
3.5.1 Alimentos, 58
3.5.2 Compósitos, 66
3.5.3 Fibras naturais, 80
3.5.4 Hidrocolóides, 84
3.5.5 Medicina, 89
3.5.6 Meio ambiente/tratamento de rejeito, 99
3.5.7 Polímeros e misturas poliméricas, 106
3.5.8 Suporte para catalisadores metalocênicos nanoesferas, 115
3.5.9 Tabaco, 116
3.5.10 Verniz, 120
3.6 TG modulado, 124
4 Análise térmica diferencial/calorimetria exploratória diferencial (DTA/DSC), 125
4.1 Análise térmica diferencial (DTA), 125
4.2 Calorimetria exploratória diferencial (DSC), 127
4.3 Diferenças entre DTA e DSC, 131
4.4 Fatores que afetam as curvas de DTA e DSC, 133
4.4.1 Características da amostra, 134
4.4.2 Fatores experimentais, 136
4.5 Parâmetros obtidos em curvas de DTA e/ou DSC, 138
4.5.1 Capacidade calorífica, 138
4.5.2 Diagrama de fases, 139
4.5.3 Fusão e cristalização, Tm e Tc, 139
4.5.4 Tempo de indução oxidativa (OIT), 140
4.5.5 Temperatura de transição vítrea (Tg), 141
4.6 Modelos cinéticos, 142
4.6.1 ASTM E-698, 143
4.6.2 Borchardt & Daniels (B/D), 145
4.6.3 Isotérmico, 148
4.6.4 Model free kinetcs, 150
4.7 Equipamentos, 153
4.7.1 DTA, 156
4.7.1.1 Setaram, 156
4.7.1.2 TA Instruments, Inc., 157
4.7.2 DSC, 158
4.7.2.1 Mettler-Toledo, Inc., 158
4.7.2.2 Netzsch, 159
4.7.2.3 Perkin-Elmer, Co., 160
4.7.2.4 Rheometrics, Inc., 160
4.7.2.5 Setaram, 161
4.7.2.6 TA Instruments, Inc., 164
4.7.2.7 Thermo Electron (Haake), 168
4.8 Aplicações, 169
4.8.1 Aplicações - DTA, 175
4.8.1.1 Alimentos, 175
4.8.1.2 Compósitos, 175
4.8.1.3 Fibras naturais, 178
4.8.1.4 Medicina, 180
4.8.1.5 Meio ambiente/tratamento de rejeitos, 183
4.8.1.6 Polímeros e misturas poliméricas, 186
4.8.1.7 Suporte para catalisadores metalocênicos - nanoesferas, 187
4.8.1.8 Tabaco, 187
4.8.2 Aplicações - DSC, 188
4.8.2.1 Alimentos, 188
4.8.2.2 Compósitos, 193
4.8.2.3 Hidrocolóides, 194
4.8.2.4 Medicina, 204
4.8.2.5 Meio ambiente/tratamento de rejeito, 209
4.8.2.6 Polímeros e misturas poliméricas, 212
4.8.2.7 Tabaco, 218
4.8.2.8 Verniz, 219
4.9 DSC com modulação de temperatura (TMDSC), 220
4.9.1 Introdução, 220
4.9.2 Aspectos teóricos, 221
4.9.2.1 ADSC, 227
4.9.3 Equipamentos, 236
4.9.3.1 Mettler-Toledo, 236
4.9.3.2 TA Instruments, Inc., 237
4.9.4 Aplicações, 238
4.9.4.1 Compósitos, 238
4.9.4.2 Medida direta da capacidade calorífica, 241
4.9.4.3 Separação de processo de relaxação e transição vítrea, 242
4.9.4.4 Separação de transições térmica reversível e irreversível sobrepostas, 243
5 Análise mecânica térmica/análise mecânica dinâmica (TMA/DMA), 245
5.1 Análise mecânica térmica (TMA), 245
5.2 Análise mecânica dinâmica (DMA), 249
5.3 Transição vítrea, 251
5.3.1 TMA, 251
5.3.2 DMA, 251
5.3.3 Comparação em DSC e DMA para obtenção de Tg, 252
5.4 Equipamentos, 254
5.4.1 TMA, 254
5.4.1.1 Mettler-Toledo, 254
5.4.1.2 Perkin-Elmer, Co., 255
5.4.1.3 Rheometric, Inc., 256
5.4.1.4 Setaram, 257
5.4.1.5 TA Instruments, Inc., 258
5.4.1.6 Thermo Electron (Haake), 259
5.4.2 DMA, 260
5.4.2.1 Mettler-Toledo, 260
5.4.2.2 Netzsch, 261
5.4.2.3 Rheometric, Inc. (atualmente TA), 263
5.4.2.4 TA Instruments, 263
5.4.2.5 Thermo Electron (antiga Haake), 264
5.5 Aplicações, 264
5.5.1 TMA, 264
5.5.1.1 Alimentos, 264
5.5.1.2 Compósitos, 265
5.5.1.3 Medicina, 266
5.5.1.4 Polímeros e misturas poliméricas, 267
5.5.2 DMA, 269
5.5.2.1 Compósitos, 269
5.5.2.2 Polímeros e misturas poliméricas, 277
6 Detecção de gás desprendido/análise de gás desprendido/análise de volatilização térmica (EGD/EGA/TVA), 281
6.1 Detecção de gás desprendido/análise de gás desprendido (EGD/EGA), 281
6.1.1 Introdução, 281
6.1.2 Fatores que influenciam as curvas de EGD/EGA, 283
6.1.3 Equipamentos, 285
6.1.3.1 Mettler-Toledo, 288
6.1.3.2 TA Instruments, 289
6.1.4 Aplicações, 289
6.1.4.1 Área inorgânica, 289
6.1.5 Técnicas acopladas à EGD/EGA, 291
6.2 Análise de volatilização térmica (TVA), 293
6.2.1 Introdução, 293
6.2.2 Aplicações, 295
6.2.2.1 Misturas (Blendas), 296
6.2.2.2 Retardantes de chama, 297
Referências bibliográficas, 301
Índice de figuras, 311
Índice de tabelas, 323
Obra da autora, 325
Fonte: artliber editora
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