Edição nº: 215
Ano: 2019
Validação de método para determinação de ácidos graxos voláteis em efluentes de biorreatores anaeróbios por meio de cromatografia gasosa
Autores:
Rodrigues, Roberta Milena Moura; Ceballos, Beatriz Susana Ovruski de; Lopes, Wilton Silva
Resumo:
Processos biológicos secundários anaeróbios empregados para o tratamento de águas residuais têm se desenvolvido
de forma acelerada a partir da metade do século XX e são atualmente utilizados na maioria das
Estações de Tratamento de Esgotos (ETEs) ao redor do mundo. Lodos produzidos ao longo do tratamento são
o principal subproduto e constituem um material semisólido que contém matéria orgânica, micro-organismos
patogênicos, substâncias tóxicas e até metais pesados retirados da fase líquida. Entretanto, aplicando-
-se tratamento adequado, pode se transformar um resíduo problema em um produto com valor econômico:
com tecnologias modernas e de baixo custo, podem ser reaproveitados materiais nele contido (nutrientes e
metais pesados) e pelo seu potencial energético (produção de biogás - 70% de metano). Os ácidos graxos
voláteis (AGVs) são importantes intermediários da digestão anaeróbia, e sua taxa de produção determina em
grande parte a taxa de produção de metano. O conhecimento da concentração de AGVs no lodo em tratamento
permite acompanhar o desempenho do reator. O método de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria
de massas (CG/EM) para determinação de AGVs se destaca de outros por ser eficiente e seletivo,
permite obter informação estrutural, massa molar, entre outras vantagens. A validação de um método para
sua detecção assegura a confiança dos resultados. No presente trabalho foi utilizado o cromatógrafo gasoso
Thermo Scientific (TRACE 1300), e o detector foi um espectrômetro de massas Thermo Scientific (ISQ QD –
Single Quadrupole) com uma coluna de polaridade intermediária SPB- 624. Foram utilizados reagentes (analitos)
de marca reconhecida, e testes prévios foram feitos para definir condições adequadas para o método
(CG/EM). A validação do mesmo foi realizada seguindo as recomendações de INMETRO e ANVISA. Os resultados
mostraram que a validação do método (CG/EM) para determinação de AGVs com a coluna escolhida e
as melhores condições cromatográficas obtidas mostraram-se adequadas, atendendo aos parâmetros de
validação: linearidade (r ≥ 0,9843), precisão (coeficientes de variação < 20%), sensibilidade (coeficientes angulares ≥ 238218), limite de detecção (0,030 mg.L-1 - 0,848 mg.L-1), limite de quantificação (0,120 mg.L-1
- 2,827 mg.L-1), exatidão (100% - 110% - concentrações maiores). Aplicado em matrizes reais, o método se
mostrou satisfatório porque os tempos de retenção foram muito semelhantes aos dos padrões utilizados.